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煤中氯离子的测定方法

发布时间:2015-03-11   点击次数:2619次

导读:煤中氯离子的测定方法:煤中氯的含量很低,但氯对煤的工业利用危害却很大。煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01% -0.2%,高的可达1%。

煤中氯的含量很低,但氯对煤的工业利用危害却很大。

 

煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01% -0.2%,高的可达1%。

 

煤的氯含量如超过0.3%,这种煤用于炼焦或作燃料时,各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀。

 

测定煤种氯的方法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、高温燃烧/水解——电位滴定法两种。

 

我们鹤壁市华通分析仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是高温燃烧水解——电位滴定法。我们现在着重了解该方法的原理:

 

高温燃烧水解——电位滴定法

 

1、测定原理

 

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中。

 

以银为指示电极,银-氯化银为参比电极,用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。

 

二、试剂和材料

 

1、石英砂;

2、硫酸溶液;

3、氢氧化钠溶液;

4、琼脂粉(化学纯);

5、硝酸钾饱和溶液;

6、乙醇(分析纯);

7、溴甲酚绿指示剂;

8、标准氯化钠溶液;

9、标准硝酸银溶液;

10、瓷舟:耐温1100℃以上。

 

三、仪器设备

 

1、高温燃烧水解装置;

2、电位滴定装置;

3、分析天平:感量0.1mg。

 

四、燃烧水解煤样

 

1、连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温到1100℃。往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水,2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡胶塞,调节氧气流量为500mL/min,检查是否漏气。

2、高温水解样品

 

准确称量空气干燥煤样0.5g与瓷舟中,再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管,插入进样推棒,塞紧橡胶塞,通入氧气和水蒸气。

 

把瓷舟前端推到300℃温度区,在15min内分三段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。

 

燃烧——水解完成后,停止通氧气和水蒸气,取下进样棒,用带钩的镍铬丝取出瓷舟。

 

将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中,用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管,1号瓶洗两次,2号瓶洗一次,洗液直接冲入烧杯内,用蒸馏水定容到(140±10)mL.往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色,再加入0.25mL的硫酸溶液、3mL硝酸钾溶液和5mL标准氯化钠溶液。

 

五、电位滴定

 

1、将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上,插入指示电极,用盐桥将此溶液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量连接。放入搅拌子,开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间的电位差,否则应检查测量电路连接是否正确。

 

2、终点电位标定;

1)、空白溶液制备;

2)、滴定终点电位标定;

3)、样品溶液滴定;

六、测定结果的计算

 

煤中氯的含量计算结果修约到小数点后第三位。

 

 煤中氯离子的测定方法

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